赵广超
,
石勇
,
肇启东
,
李新勇
,
李春艳
,
薛方红
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.01.022
通过电化学和分子印迹技术,在金基底表面成功制备出基于三维纳米金膜修饰的双酚 A(BPA)分子印迹传感器电极.扫描电镜、透射电镜表征和电化学分析结果表明,电化学沉积法可以使纳米金规则成粒,并均匀成膜；纳米金膜使电极表面具备三维结构；纳米金颗粒(AuNPs)可以在分子印迹聚合物(MIPs)中形成内镶嵌结构,使电极表面电导率显著增高.在对 BPA 的检测中,MIPs-AuNPs-Au 电极的响应信号强度约是 MIPs-Au 电极的2．6倍,检测限为1．47×10-8 mol/L.而且,MIPs-AuNPs-Au 电极具有良好的选择性与稳定性.
关键词:
分子印迹传感器
,
电化学沉积
,
纳米金
,
自组装
,
双酚 A
丁洁
,
张圣虎
,
刘济宁
,
周林军
,
陈国松
,
石利利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12043
近年来，双酚 A、四溴双酚 A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径，研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义，而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚 A、四溴双酚 A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现，以 ZORB-AX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）为分离柱，乙腈和0.02％（v/v）氨水溶液为梯度洗脱的流动相，电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离；在1~100μg/L 范围内，双酚 A、四溴双酚 A 及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ R2≥0.998），方法定量限为2.0~20 ng/L；添加水平分别为0.2、2、20μg/L时，目标化合物的平均回收率分别为64.3％~118.0％、65.9％~100.5％、70.3％~102.7％，相对标准偏差均小于7.1％。基于上述方法，对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测，出水中检出5种目标化合物，质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高，适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
双酚 A
,
四溴双酚 A
,
烷基酚类
,
水样
,
污水处理厂
寇立娟
,
梁荣宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03045
建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3μm）分离，采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明，四溴双酚 A 和双酚 A 在0.02~1.0 mg / L 范围内具有良好的线性关系（ r2≥0.99），空白样品中的检出限（S / N =3）分别为0.04μg / L 和0.2μg / L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚 A和双酚 A 的检测，添加回收率在82％~99％之间，精密度小于5.0％，该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚 A和双酚 A 的检测。
关键词:
固相萃取
,
羧基化多壁碳纳米管
,
四溴双酚 A
,
双酚 A
,
环境水
